گواهی تجزیه و تحلیل اسید D-مالیک تعیین می کند که آیا یک درام برای یک فرآیند استریو خاص مناسب است یا خیر، و سه خط آن تصمیم را دارند در حالی که بقیه دسته را توصیف می کنند. جریانمشخصات D-مالیک اسیدهر دو را با شرایط مرتبط با چرخش چاپ می کند.
1. گواهینامه دارای چهار شغل است و تنها یک شغل استریوشیمی است
هر خط در گواهی D-malic acid متعلق به یکی از چهار شغل است و فقط بلوک استریوشیمی می تواند بدون جابجایی عدد دیگری از کار بیفتد. یک برگه می تواند کامل، امضا شده و همچنان بی صدا روی انانتیومر باشد.
| کار روی برگه | خطوطی که آن را حمل می کنند | یک شکست برای شما چقدر هزینه دارد |
| هویت | طیف IR، محدوده ذوب، ظاهر | طبل ماده مورد سفارش نیست |
| محتوا | سنجش بر اساس خشک شده، از دست دادن در خشک شدن | وزن بار جابجا می شود، بازده به شدت تطبیق می یابد |
| استریوشیمی | خلوص انانتیومر توسط HPLC کایرال، چرخش خاص | انانتیومر اشتباه بی صدا وارد مسیر می شود |
| باقیمانده فرآیند | اسید فوماریک، اسید مالئیک، باقیمانده در هنگام اشتعال، فلزات سنگین، میکروبی | نسخه ای که بعداً برای مشتری شما شکست می خورد |
این چهار شغل به یک اندازه فوری نیستند. یک محتوا یا خرابی باقیمانده در آزمایش انتشار خود شما در عرض یک روز نشان داده می‌شود و می‌توانید تعداد زیادی را رد کنید. یک شکست استریوشیمی ماه‌ها بعد ظاهر می‌شود، در مسیری که دوباره تولید نمی‌شود.
2. سنجش بر اساس خشک گزارش شده است، بنابراین پودر 98 درصد نیست
سنجش D-مالیک اسید بر اساس خشک شده گزارش می شود، و این عبارت عدد واقعی شما را تغییر می دهد. در سقف رطوبت 0.5 درصد، دسته ای در کف 98.0 درصدی 97.51 درصد اسید مالیک را هنگام خروج از درام حمل می کند.
| اساس | شکل | حسابی | کمبود در هر 100 کیلوگرم |
| بر اساس خشک شده | 98.0% | همانطور که چاپ شده است | نقطه مرجع |
| همانطور که حمل می شود، 0.5٪ رطوبت | 97.51% | 98.0 x 0.995 | 0.49 kg |
| همانطور که حمل می شود، 0.2٪ رطوبت | 97.80% | 98.0 x 0.998 | 0.20 kg |
دو چیز در پی دارد. محاسبات شارژ ساخته شده بر روی 98.0 درصد چاپ شده، اسید را در هر کیلوگرم بیش از حد نشان می دهد، و یک طبقه 98.0 درصدی یک طبقه مکمل غذایی نیست: ورودی E 296 سنجش خود را 99.0 درصد تعیین می کند، بنابراین این درجه نمی تواند برای درجه تک نگاری باشد.
3. محدوده ذوب راسمیت را در ده دقیقه رد می کند
نقطه ذوب یک انانتیومر منفرد را از یک راسمات در حدود ده دقیقه با یک لوله مویرگی جدا می کند و این ارزان ترین تست هویت روی ورق است. نمی تواند D را از L جدا کند، زیرا انانتیومرها در یک دما ذوب می شوند.
| مواد | محدوده ذوب | رقم از کجا آمده است |
| D-مالیک اسید، این درجه | 101 تا 104 درجه سانتیگراد | مشخصات، روش مویرگی |
| D-مالیک اسید، ادبیات | 101 درجه سانتیگراد | PubChem، ورودی HMDB |
| ورودی اسید مالیک، E 296 | 127 تا 132 درجه سانتیگراد | مقررات (EU) No 231/2012 |
| ماده راسمیک، پرونده | 130.97 درجه سانتیگراد | ECHA، OECD 102 |
شکاف بین آن ردیف ها کل آزمون است. نقطه ذوب D-مالیک اسید در 101 تا 104 درجه، یک مخلوط DL را رد می کند، و یک قرائت در داخل 127 تا 132 درجه، فرم D را رد می کند. هیچ کدام نمی گوید کدام انانتیومر را نگه می دارید، بنابراین نقطه ذوب صفحه نمایش داده می شود و آزاد نمی شود.
4. پنجره چرخشی ده برابر پهن تر از کف انانتیومر است
چرخش خاص دومین خط استریوشیمی است، و مشخصات هر چهار شرطی را که آن را قابل بررسی می‌کند، برطرف می‌کند: پیریدین، c=5، 589 نانومتر و 20 درجه سانتیگراد. آن شرایط دکوراسیون نیست. یک ماده مشابه در آب، در متانول و در پیریدین به طور متفاوت خوانده می شود، بنابراین چرخش خاصی که بدون حلال آن نقل شده است قابل بازتولید نیست.
| مدت | ارزش | حسابی |
| پنجره روی ورق | +27.0 تا +30.0 درجه | عرض 3.0 درجه |
| نقطه میانی | +28.5 درجه | (27.0 + 30.0) / 2 |
| پنجره به عنوان سهمی از نقطه میانی | 10.5% | 3.0 / 28.5 |
| باندی که 99.0% ee می تواند تولید کند | 1.0% | 100 - 99.0 |
| نسبت | 10.5 بار | 10.5 / 1.0 |
عرض آن پنجره را در برابر کف چاپ شده در کنار آن بخوانید. مشخصات اجازه می دهد تا یک باند 3.0 درجه. مازاد انانتیومر 99.0 درصد می تواند قرائت چرخش را حداکثر تا 1.0 درصد تغییر دهد، زیرا فاصله بین 99 تا 100 درصد یک درصد است. پهنای پنجره حدود ده برابر بیشتر از آن چیزی است که ترکیب می تواند توضیح دهد، و در ده برابر یا بالاتر باقی می ماند چه مقدار خالص در 27، 28.5 یا 30 درجه گرفته شود.
باقیمانده تحمل ابزار، سلول و دما است که در پلاریمتری طبیعی است. این بدان معناست که این دو خط نمی توانند به جای یکدیگر استفاده شوند: چرخش خاص علامت و بزرگی خشن مقدار زیادی را تأیید می کند و HPLC کایرال تنها خطی است که 99.0 درصد کف اضافی انانتیومر را نگه می دارد.
5. انانتیومر اضافی به کیلو گرم شکل اشتباه تبدیل می شود
مازاد انانتیومر یک نسبت درون سنجش D-مالیک اسید است نه یک عدد خلوص ثانویه در کنار آن، بنابراین قبل از اینکه در ایستگاه توزین معنی داشته باشد باید به جرم تبدیل شود. سنجش را در (1 + ee) / 2 برای فرم D و در (1 - ee) / 2 برای فرم L ضرب کنید.
| سنجش | ee | محتوای D | محتوای L | L در هر تن |
| 98.0% | 99.0% | 97.51% | 0.49% | 4.9 kg |
| 98.0% | 98.0% | 97.02% | 0.98% | 9.8 kg |
| 98.0% | 96.0% | 96.04% | 1.96% | 19.6 kg |
| 98.0% | 99.4% | 97.71% | 0.29% | 2.9 kg |
در طبقه مشخصات پاسخ 4.9 کیلوگرم فرم L در یک تن است. در 96 درصد ee همان روش 19.6 کیلوگرم، چهار برابر بیشتر است و هیچ رقمی در خط سنجش تغییر نمی کند. هر دو خط به مشخصات خرید تعلق دارند.
6. آنچه که دو درصد را پر می کند، آزمون به حساب نمی آید
دو درصد درصدی که در روش D-مالیک اسید باقی می‌ماند راسمات نیستند. مازاد انانتیومر، فرم L را در 0.49 درصد از پودر در طبقه مشخصات محدود می کند، بنابراین بیشتر شکاف را آب، خاکستر و دو دی اسید غیراشباع تشکیل می دهد که فرآیند به جا می گذارد.
| خط | این درجه | تک نگاری E 296 | خواندن |
| اسید فوماریک | حداکثر 1.0٪ | حداکثر 1.0٪ | همان حد |
| مالئیک اسید | حداکثر 0.05٪ | حداکثر 0.05٪ | همان حد |
| باقی مانده در احتراق | حداکثر 0.1٪ | خاکستر سولفاته 0.1% حداکثر | همان رقم، آزمون متفاوت |
| آرسنیک | حداکثر 3 میلی گرم بر کیلوگرم | حداکثر 3 میلی گرم بر کیلوگرم | همان حد |
| سرب | حداکثر 2 میلی گرم بر کیلوگرم | حداکثر 2 میلی گرم بر کیلوگرم | همان حد |
| عطارد | حداکثر 0.1 میلی گرم بر کیلوگرم | حداکثر 1 میلی گرم بر کیلوگرم | اینجا ده برابر سختگیرتر |
ماکزیمم مشخص شده را روی همان ماده خشک شده اضافه کنید و حسابی کمتر از صد است: 98.0 درصد سنجش، 1.0 درصد اسید فوماریک، 0.05 درصد اسید مالئیک و 0.1 درصد باقیمانده در احتراق کل 99.15، باقی می ماند 0.85 درصد که هیچ خط چاپی آن را توصیف نمی کند. سوال یک تامین کننده این است که چه چیزی آن بخش را اشغال می کند.
این دو دی اسید به دلیل نحوه ساخت این ماده روی ورق هستند. مقررات ایالات متحده برای اسید مالیک بیان می کند که فرم راسمیک به صورت تجاری با هیدراتاسیون اسید فوماریک یا اسید مالئیک ساخته می شود، بنابراین هر دو ماده اولیه واکنش نداده یا ایزومر شده هستند تا آلودگی عمومی. محدودیت‌های آنها در اینجا نسبت به تک نگاری تغییری نکرده است، چیزی که شما می‌خواهید: نمره تحقیق نباید با بلوک ناخالصی آزمایش‌نشده به دست آید.
7. هیچ یک از مدخل های مونوگراف این فرم را توصیف نمی کند
هر دو مدخل مونوگراف، ورودی اسید مالیک را به جای انانتیومر جدا شده D-مالیک اسید توصیف می‌کنند، و محدوده ذوب معنی آن را سریع‌تر از هر استدلالی در مورد اعداد CAS نشان می‌دهد.
› E 296 دارای سه عدد EINECS در یک ورودی و یک محدوده ذوب، 127 تا 132 درجه سانتیگراد است.
› این درجه در دمای 101 تا 104 درجه ذوب می شود، بنابراین در آن تست شناسایی به طور کامل مردود می شود.
› 21 CFR 184.1069 نام های CAS 97-67-6 برای فرم L و CAS 617-48-1 برای فرم DL.
› فرم D، CAS 636-61-3، در هیچ یک از متن ها ظاهر نمی شود.
› هیچ یک از این دو نکته یک یافته ایمنی نیست. هر دو بیانیه‌ای هستند درباره اینکه هر متن کدام ماده را پوشش می‌دهد.
خواندن عملی کوتاه است. در مواردی که کاربرد اسیدیته در غذا است، شکل L یا DL را مشخص کنید. که در آن فقط نیاز به اسیدولانت است،اسید سیتریکارزان تر جواب می دهد در جایی که کاربرد یک مسیر کایرال، یک استاندارد مرجع تک انانتیومر یا یک بستر آنزیمی است، فرم D درجه ای است که مشخصاتی در اطراف آن نوشته شده است.
8. آنچه آزمون ورودی شما باید تکرار کند
تست ورودی کپی برگه تامین کننده نیست. این مجموعه کوتاهی از خطوط انتخاب شده است، زیرا آنها با صدای بلند و ارزان شکست می‌خورند، و در این درجه D-مالیک اسید، سه مورد از آنها تصمیم می‌گیرند در حالی که بقیه در گواهینامه حرکت می‌کنند.
| تست کنید | نمونه | قبول کنید | به برگه تامین کننده تکیه کنید |
| محدوده ذوب | 1 g | 101 تا 104 درجه سانتیگراد | بله، و به هر حال آن را تکرار کنید |
| چرخش خاص | 0.5 g | داخل پنجره اعلام شده | فقط غربالگری |
| HPLC کایرال، ee | وابسته به روش | حداقل 99.0٪ | نه، لات اول را تأیید کنید |
| سنجش، پایه خشک شده | وابسته به روش | حداقل 98.0٪ | بله، با مبانی ذکر شده |
| اسید فوماریک و مالئیک | وابسته به روش | 1.0٪ و 0.05٪ | بله، بدون تغییر نسبت به E 296 |
نقطه ذوب را روی هر قسمت اجرا کنید، زیرا تقریباً هیچ هزینه ای ندارد و رایج ترین جایگزینی را حذف می کند. HPLC کایرال را در اولین لات و در هر لات از یک فرآیند تغییر یافته اجرا کنید، زیرا این تنها خطی است که کف اضافی انانتیومر را نگه می دارد. زمانی که روش پشت آن را مشاهده کردید، آزمون می‌تواند روی گواهی حرکت کند. یک محصول مرتبط مانندپودر ملیبیوزبه همین ترتیب واجد شرایط است.
سوالات متداول: شش پاسخ قبل از اولین سفارش
س: گواهی آنالیز D-Malic Acid باید شامل چه مواردی باشد؟
A: این آزمایش باید بر اساس خشک شده، مازاد انانتیومر توسط HPLC کایرال، چرخش خاص با حلال، غلظت، طول مسیر و دما، محدوده ذوب، محدودیت اسید فوماریک و مالئیک و یک عدد دسته انجام شود. سنجش و چرخش به تنهایی پیکربندی را تایید نشده باقی می‌گذارد، زیرا هیچکدام یک طبقه انانتیومر مشخص را ندارند.
س: چرا D-Malic Acid کمتر از شکل DL ذوب می شود؟
A: زیرا راسمیت در یک شبکه کریستالی متفاوت بسته می شود. این درجه در دمای 101 تا 104 درجه سانتیگراد ذوب می شود، در حالی که ورودی E 296 بین 127 تا 132 درجه و ماده راسمیک ثبت شده 130.97 درجه را ثبت می کند. این فاصله تقریباً 26 درجه، نقطه ذوب را در برابر مخلوط 1:1 کنترل می کند.
س: آیا چرخش خاص می تواند 99 درصد بیش از حد انانتیومر را تأیید کند؟
پاسخ: خیر. پنجره مشخص شده از +27.0 تا +30.0 درجه 10.5 درصد از نقطه میانی خود را در بر می گیرد، در حالی که یک طبقه 99.0 درصد مازاد انانتیومر می تواند مقدار را حداکثر تا 1.0 درصد تغییر دهد. بیشتر پنجره دارای قابلیت تحمل ابزار است، بنابراین چرخش علامت و بزرگی را نمایش می دهد. HPLC کایرال کف را نگه می دارد.
س: آیا آزمایش 98 درصدی مشابه اسید مالیک درجه غذایی است؟
پاسخ: نه، از دو جهت. مونوگراف E 296 کف سنجش 99.0 درصد را تعیین می کند و تست شناسایی آن محدوده ذوب 127 تا 132 درجه سانتیگراد را انتظار دارد که این ماده مطابق با آن نیست. رقم 98.0 درصد در اینجا بر اساس خشک شده است و کل اسید مالیک را محاسبه می کند، نه کدام انانتیومر.
س: چرا اسید فوماریک و اسید مالئیک در این مشخصات محدود هستند؟
A: آنها نشانگر فرآیند هستند. مقررات ایالات متحده برای اسید مالیک بیان می کند که فرم راسمیک به صورت تجاری با هیدراتاسیون اسید فوماریک یا اسید مالئیک ساخته می شود، بنابراین هر دو به عنوان ماده اولیه واکنش نداده یا ایزومر شده به نظر می رسند. محدودیت ها، 1.0 درصد فوماریک و 0.05 درصد مالئیک، همان اعدادی هستند که E 296 استفاده می کند.
س: آیا D-Malic Acid توسط E 296 پوشش داده می شود یا با 21 CFR 184.1069؟
پاسخ: هیچ یک از متن ها آن را نام نمی برند. ورودی E 296 ورودی اسید مالیک را با محدوده ذوبی که این ماده مطابقت ندارد توصیف می کند و 21 CFR 184.1069 فقط CAS 97-67-6 را برای فرم L و CAS 617-48-1 برای فرم DL نام می برد. این درجه، CAS 636-61-3، به ارزیابی نظارتی خود برای استفاده از مواد غذایی نیاز دارد.
توسط تیم فنی در Xi'an Huilin Bio-Tech Co., Ltd. که تامین کننده است، بازبینی و به روز شده است.D-مالیک اسیدبه عنوان یک گرید تحقیقاتی و صنعتی از یک مشخصات واحد.
منابع
-
1. کمیسیون اروپا. مقررات کمیسیون (EU) شماره 231/2012 برای تعیین مشخصات افزودنی های غذایی، ورودی E 296 اسید مالیک. مجله رسمی اتحادیه اروپا، L 83، 22 مارس 2012.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/HTML/?uri=CELEX:32012R0231
-
2. ایالات متحده. 21 CFR 184.1069، اسید مالیک. کد الکترونیکی مقررات فدرال، عنوان 21، قسمت 184، بخش B.https://www.ecfr.gov/current/title-21/chapter-I/subchapter-B/part-184/subpart-B/section-184.1069
-
3. مرکز ملی اطلاعات بیوتکنولوژی. خلاصه ترکیب PubChem برای CID 92824، D-Malic acid.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/92824
-
4. مرکز ملی اطلاعات بیوتکنولوژی. خلاصه ترکیب PubChem برای CID 525، اسید مالیک.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/525
-
5. Xi'an Huilin Bio-Tech Co., Ltd.پودر D-Malic Acid: مشخصات، روش های آزمایش و گواهی آنالیز